技術(shù)文章
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關(guān)于液相色譜柱使用中的常見(jiàn)問(wèn)題解答Question1.反相色譜柱,初次使用如何活化?采用純有機(jī)試劑(如甲醇、乙腈),從0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,沖洗總體積以20倍柱體積為宜,以便固定相能充分潤(rùn)濕、碳鏈?zhǔn)嬲归_(kāi),使色譜柱的性能達(dá)到好狀態(tài),并觀察壓力和基線狀態(tài)。柱體...
2024-10-31一開(kāi)機(jī)按下開(kāi)關(guān)鍵,儀器進(jìn)行自檢,三通切換桿左右轉(zhuǎn)動(dòng),完成自檢。二準(zhǔn)備KF試劑儀器長(zhǎng)時(shí)間未使用或者更換了KF試劑,需要進(jìn)行此項(xiàng)操作。PREP動(dòng)作可對(duì)計(jì)量管及滴定管單元管路進(jìn)行清洗,并將其排出氣泡、充滿試劑。PREP操作方法:1.選中主界面菜單,選擇手動(dòng)操作,選擇準(zhǔn)備滴定管(PREP)。2.確保滴定管頭指向容器。3.點(diǎn)擊[下一步],活塞升起和降下,計(jì)量管在2個(gè)循環(huán)內(nèi)排空和充滿。滴定管準(zhǔn)備就緒。三滴定度或樣品的測(cè)定1.加入溶劑在測(cè)量杯中加入足夠量的溶劑(需要淹沒(méi)雙鉑電極的鉑針)。2...
有機(jī)合成除草劑主要包括三嗪類、酰胺類、二硝基苯胺類,磺酰脲類,苯氧羧酸類等。除草劑在人類的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中發(fā)揮作業(yè),但大量、長(zhǎng)期使用會(huì)使其在土壤中殘留,并通過(guò)土壤、水和空氣等介質(zhì)遷移擴(kuò)散,對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人類健康構(gòu)成潛在威脅。土壤環(huán)境,直接關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全和人民群眾身體健康,土壤污染防治已納入我國(guó)重大環(huán)境保護(hù)和民生工程。本方法適用于土壤中12種除草劑殘留量的測(cè)定中的前處理步驟。1、提取稱取10g試樣(精確至0.01g),于100mL塑料離心管中,加入10mL水和10mL乙腈,于...
色譜柱作為分析檢測(cè)領(lǐng)域的關(guān)鍵工具之一,對(duì)于化藥行業(yè)而言尤為重要。它在藥物研發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程中的應(yīng)用,決定著我們是否能夠獲得精確、可靠的分析結(jié)果。每個(gè)化藥項(xiàng)目都具有的要求和挑戰(zhàn),島津?qū)嶒?yàn)器材致力于為您提供色譜柱選型方案,助力您在化藥檢測(cè)領(lǐng)域取得成果。Shim-packScepter系列液相色譜柱Shim-packScepter系列液相色譜柱是島津開(kāi)發(fā)的有機(jī)雜化硅膠基體色譜柱,采用三鍵鍵合技術(shù)、6種不同固定相(C18、HD-C18、C8、Phenyl、PFPP、HILIC),為您提供...
近年來(lái),實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化、智能化布局已是常態(tài),但基于工作流的效率提升難度高,從樣品前處理到后端LC/LC-MS定量分析流程的打通也一直是行業(yè)難點(diǎn)。沃特世不斷探索,將于2023年9月發(fā)布創(chuàng)新自動(dòng)化解決方案,推出重磅新品—AutomationPortal自動(dòng)平臺(tái),賦能液相色譜實(shí)驗(yàn)室,該方案已經(jīng)在大型跨國(guó)制藥企業(yè)、CXOs企業(yè)得到實(shí)際應(yīng)用。接下來(lái),小編就帶大家先睹為快。圖1.AutomationPortal自動(dòng)平臺(tái)。AutomationPortal自動(dòng)平臺(tái)是一個(gè)開(kāi)放式接口,位于液相色譜...
近年來(lái),大家對(duì)基因治療藥物的關(guān)注激增。為了保證治療有效,必須將轉(zhuǎn)基因(基因載荷)正確地運(yùn)送到目標(biāo)細(xì)胞內(nèi)。其中腺相關(guān)病毒(AAV)作為載體具有眾多優(yōu)點(diǎn),因此被廣泛用作基因運(yùn)送工具。隨著AAV在臨床上的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,了解它的質(zhì)量屬性對(duì)產(chǎn)品療效和安全性的影響變得很有必要。目前用于表征AAV的分析技術(shù)也有很多,其中包含離子交換色譜(IEX)、體積排阻色譜(SEC)、反相液相色譜(RPLC)和親水作用色譜(HILIC)等的色譜方法被越來(lái)越多地應(yīng)用起來(lái)。以下是四種表征AAV的色譜分析策...
匹配分辨率若將一種樣品的譜圖與其它低分辨率下測(cè)得的樣品譜圖相比較,可將此樣品譜圖再處理成需要比較的分辨率下的譜圖。匹配切趾由于切趾影響譜圖的視覺(jué)分辨率,“切趾函數(shù)”的選擇可以讓它們的切趾函數(shù)類型相匹配,這樣就可以在同一基礎(chǔ)上對(duì)比譜圖了。匹配填零填零和分辨率共同決定了數(shù)據(jù)間隔,填充零可以在采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)之間添加數(shù)據(jù)點(diǎn)來(lái)改善譜線的形狀。使用填充零時(shí),譜線尖銳部位變得更平滑,更象典型的譜峰,選擇1級(jí)是在每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)之間添加一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),選擇2級(jí)是在每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)之間添加三個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),可以使譜帶...
有時(shí)候在完成Masshunter定量后,檢查時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn),軟件有可能會(huì)找錯(cuò)目標(biāo)峰錯(cuò)把雜質(zhì)峰當(dāng)作目標(biāo)峰定量,導(dǎo)致濃度計(jì)算錯(cuò)誤的情況,甚至?xí)霈F(xiàn)未檢出樣品變超標(biāo)樣品的情況接下來(lái)我們來(lái)看1個(gè)具體認(rèn)錯(cuò)峰實(shí)例今天小A在檢查數(shù)據(jù)時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品中某個(gè)化合物的濃度超標(biāo)當(dāng)小A去做檢查時(shí),發(fā)現(xiàn)其實(shí)是軟件找錯(cuò)峰了通過(guò)和標(biāo)樣數(shù)據(jù)對(duì)比發(fā)現(xiàn)(請(qǐng)見(jiàn)下圖),標(biāo)樣在目標(biāo)峰的右側(cè)有一個(gè)干擾峰,這個(gè)干擾峰在樣品中也有出現(xiàn)軟件在對(duì)樣品定量時(shí),錯(cuò)把干擾峰認(rèn)成目標(biāo)峰,導(dǎo)致定量結(jié)果出現(xiàn)偏差但實(shí)際上目標(biāo)化合物在樣品中應(yīng)該是未檢出的...
SGLC-LC-372摘要:本文建立了水中9種烷基酚類化合物和雙酚A測(cè)定的HPLC方法。參考標(biāo)準(zhǔn)HJ1192-2021中色譜分析條件,采用色譜柱ShimNexCSC18分析9種烷基酚類化合物和雙酚A,結(jié)果顯示,10種化合物均基線分離,且峰形和重現(xiàn)性良好。此方法可為水中9種烷基酚類化合物和雙酚A的測(cè)定提供參考。關(guān)鍵詞:9種烷基酚類化合物雙酚AShimNexCSC18HPLC1.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀;色譜柱:ShimNexCSC...
摘要:本文建立了食品中丙酸及其鹽的HPLC測(cè)定方法。參照2023版《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測(cè)定》(征求意見(jiàn)稿)色譜條件,采用色譜柱Shim-packGISTC18-AQ分析食品中丙酸及其鹽,結(jié)果顯示,丙酸峰形良好,保留強(qiáng),滿足2023版《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測(cè)定》(征求意見(jiàn)稿)要求。此方法可為食品中丙酸及其鹽的檢測(cè)提供參考。關(guān)鍵詞:食品丙酸及其鹽Shim-packGISTC18-AQHPLC1.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuLC-20A...
頂空進(jìn)樣器是一種常用于氣體和揮發(fā)性化合物分析的儀器。它通過(guò)提取樣品中的揮發(fā)性成分,將其轉(zhuǎn)移到氣相狀態(tài)進(jìn)行分析。工作原理基于樣品中揮發(fā)性成分與氣相之間的平衡。首先,將待分析樣品封閉在一個(gè)密封的容器中,稱為頂空瓶。然后,在該容器中制造一定的壓力,并加熱樣品,使其內(nèi)部產(chǎn)生蒸汽。蒸汽中的揮發(fā)性成分會(huì)逐漸達(dá)到與樣品中存在的平衡狀態(tài)。接下來(lái),使用頂空進(jìn)樣器將頂空瓶中的氣體抽取出來(lái),并導(dǎo)入氣相色譜儀或質(zhì)譜儀等分析設(shè)備進(jìn)行分析。以下是使用頂空進(jìn)樣器的一般操作步驟:1、準(zhǔn)備樣品:根據(jù)需要,選擇...
頂空進(jìn)樣器是一種常用于氣體和揮發(fā)性化合物分析的儀器。它通過(guò)提取樣品中的揮發(fā)性成分,將其轉(zhuǎn)移到氣相狀態(tài)進(jìn)行分析。工作原理基于樣品中揮發(fā)性成分與氣相之間的平衡。首先,將待分析樣品封閉在一個(gè)密封的容器中,稱為頂空瓶。然后,在該容器中制造一定的壓力,并加熱樣品,使其內(nèi)部產(chǎn)生蒸汽。蒸汽中的揮發(fā)性成分會(huì)逐漸達(dá)到與樣品中存在的平衡狀態(tài)。接下來(lái),使用頂空進(jìn)樣器將頂空瓶中的氣體抽取出來(lái),并導(dǎo)入氣相色譜儀或質(zhì)譜儀等分析設(shè)備進(jìn)行分析。頂空進(jìn)樣器其主要功能如下:1、氣體采集:可以收集、捕獲和保留待分...
摘要:本文建立了4種硝基酚類化合物的LC-MSMS測(cè)定方法。參考HJ1049-2019中色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-packScepterC18-120色譜柱進(jìn)行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明,4種硝基酚類化合物峰形對(duì)稱,重現(xiàn)性好。此方法可為4種硝基酚類化合物的測(cè)定提供參考。關(guān)鍵詞:水質(zhì)硝基酚類Shim-packScepterC18-120LC-MSMS1.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuLC-40BX3與LCM...