技術(shù)文章
問題描述 | 可能原因 | 解決方案 |
軟件問題 | 提示后密封清洗液用完,添加后密封清洗液后仍然報(bào)錯(cuò) | 重新啟動(dòng)蠕動(dòng)泵:進(jìn)入泵界面—More Options—將Rear Seal Wash的模式由Idle改為Active,點(diǎn)擊enter即可 |
柱溫箱溫度已達(dá)到規(guī)定范圍,但仍顯示未就緒 | 柱溫箱的平衡時(shí)間設(shè)置過長,可在儀器方法中修改 | |
如何查看紫外燈能量 | VWD:打開UV界面的“Wellness"選項(xiàng)即可查看燈壽命和使用時(shí)間;DAD:打開UV界面的“Wellness"選項(xiàng)可查看燈的使用時(shí)間,在Startup界面可查看燈能量 | |
如何設(shè)置序列或者進(jìn)樣完成后自動(dòng)打印/導(dǎo)出報(bào)告 | 在Queue界面的“Report setup"項(xiàng)下進(jìn)行設(shè)置 | |
峰面積較小的色譜峰無法自動(dòng)積分 | 在Cobra向?qū)е性O(shè)置合適的基線噪聲范圍、Cobra平滑寬度和小峰面積 | |
如何去掉報(bào)告中的變色龍水印 | 打開管理控制臺(tái)——全局策略——水印,將“打印水印"的勾去掉即可 | |
Vanquish自動(dòng)進(jìn)樣器無法自動(dòng)識(shí)別樣品盤類型 | 1)齒輪松動(dòng),聯(lián)系工程師;2)樣品盤上的二維碼損壞或有液滴;3)正確放置樣品盤,使A1號位在左后方 | |
Vanquish自動(dòng)進(jìn)樣器無法正常進(jìn)樣 | 重新關(guān)好自動(dòng)進(jìn)樣器的門 | |
Vanquish自動(dòng)進(jìn)樣器是否需要校正針位 | 不需要 | |
壓力升高 | 色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機(jī)相種類等發(fā)生變化) | 比較相同條件下壓力的變化趨勢,若壓力升高,再按照下述原因進(jìn)行排查 |
保護(hù)柱的柱芯污染 | 更換新的柱芯 | |
進(jìn)樣閥load狀態(tài)壓力正常,切至inject狀態(tài)時(shí)壓力升高,可能是六通閥或進(jìn)樣針堵塞 | 超聲進(jìn)樣針/六通閥的定子和轉(zhuǎn)子,若無效則更換 | |
靜態(tài)混合器堵塞 | 反沖靜態(tài)混合器,無效則更換。平常操作時(shí):流動(dòng)相的純度需要滿足分析檢測的要求、檢測泵內(nèi)密封圈的密封性 | |
針座密封堵塞 | 對針座密封超聲清洗 | |
色譜柱填料塌陷引起流通池堵塞 | 反沖流通池(注意壓力:DAD/VWD耐壓120bar;FLD耐壓20bar),無效則聯(lián)系工程師 | |
壓力傳感線接觸不良 | 重新拔插壓力傳感線。平常操作時(shí)注意不要觸摸到壓力傳感線接頭 | |
新色譜柱壓力逐漸升高 | 新色譜柱的填料在流動(dòng)相作用下逐漸壓實(shí),柱壓會(huì)逐漸升高,但使用一段時(shí)間后,相同條件下壓力會(huì)趨于穩(wěn)定 | |
色譜柱污染 | 按照色譜柱說明書進(jìn)行沖洗和在生,無效則更換 | |
CAD的噴針堵塞 | 取出噴針進(jìn)行超聲清洗(注意針尖不要和瓶底接觸)。建議檢測器入口安裝不銹鋼過濾器,阻止柱填料流失 | |
排氣泡時(shí)未擰松purge閥 | 排氣泡前逆時(shí)針擰松1.5~2圈 | |
柱前預(yù)熱或者柱后冷卻器堵塞 | 反沖,需要時(shí)更換 | |
壓力ZUI高限設(shè)置不合適引起壓力超限 | 根據(jù)色譜柱和儀器耐受的壓力范圍設(shè)置合適的限值 | |
樣品/緩沖鹽析出引起管路堵塞 | 先采用可溶性的溶劑沖洗流路。平常操作時(shí):若流動(dòng)相含有緩沖鹽,建議色譜柱先沖洗大比例水再采用初始流動(dòng)相平衡;為避免樣品在流動(dòng)相中析出,建議采用初始流動(dòng)相溶解樣品 | |
壓力降低 | 色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機(jī)相種類等發(fā)生變化) | 比較相同條件下壓力的變化趨勢,若壓力降低,再按照下述原因進(jìn)行排查 |
管路沒有擰緊導(dǎo)致溶液泄露 | 重新擰緊泄露處的管路 | |
流動(dòng)相走空 | 加入流動(dòng)相并重新排氣泡。建議在儀器方法中設(shè)置合適的壓力低限 | |
系統(tǒng)流路中含有大量氣泡 | 重新對流動(dòng)相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進(jìn)樣 | |
過濾頭堵塞:某通道溶液無法抽出,取下過濾頭后恢復(fù)正常 | 超聲清洗過濾頭,無效則更換 | |
單向閥堵塞:所有通道的溶液均無法抽出 | 超聲清洗單向閥,無效則更換 | |
脫氣機(jī)管路堵塞:某通道溶液無法抽出,短接脫氣機(jī)后恢復(fù)正常 | 沖洗脫氣機(jī)管路。平常操作時(shí)建議每周采用甲醇清洗脫氣機(jī)管路,尤其水相通道 | |
比例閥損壞:某通道溶液無法正常抽出,更換比例閥接口后恢復(fù)正常 | 聯(lián)系工程師 | |
針座密封發(fā)生漏液 | 更換針座密封 | |
排氣后忘記關(guān)閉Purge閥 | 流動(dòng)相排完氣泡后及時(shí)擰緊purge閥,但不需要擰得過緊 | |
purge閥密封性變差 | 更換新的purge閥 | |
壓力傳感線接觸不良 | 重新拔插壓力傳感線。平常操作時(shí)注意不要觸摸到壓力傳感線接頭 | |
進(jìn)樣時(shí)吸入空氣 | 1)設(shè)置合適的進(jìn)樣高度;2)樣品量太少時(shí)可加襯管 | |
進(jìn)樣瞬間壓力下降,后又恢復(fù)正常 | U3000:正?,F(xiàn)象,吸入的樣品溶液沒有經(jīng)過預(yù)壓縮,為常壓狀態(tài),高壓的流動(dòng)相與常壓樣品接觸時(shí)會(huì)引起壓力下降;Vanquish:不會(huì)出現(xiàn)該情況 | |
轉(zhuǎn)子發(fā)生磨損,導(dǎo)致部分流動(dòng)相及樣品溶液直接排廢 | 更換轉(zhuǎn)子 | |
單向閥裝反 | 重裝單向閥 | |
壓力波動(dòng) | 流動(dòng)相含有氣泡(一般呈規(guī)律的鋸齒狀波動(dòng)) | 重新對流動(dòng)相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進(jìn)樣 |
過濾頭部分堵塞;流動(dòng)相瓶及低壓區(qū)輸液管路被菌類或藻類污染 | 超聲清洗過濾頭和流動(dòng)相瓶,沖洗低壓區(qū)輸液管路。平常操作時(shí)建議每周采用甲醇清洗脫氣機(jī)管路,尤其水相通道 | |
單向閥部分堵塞 | 超聲清洗單向閥,無效則更換。平常操作時(shí):建議儀器不要長期保存在純乙腈中;若流動(dòng)相中緩沖鹽濃度過高可增加泵前溶液的混合體積 | |
輸液泵的密封圈發(fā)生泄漏 | 更換輸液泵的柱塞桿或密封圈 | |
流動(dòng)相混合不均勻 | 1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動(dòng)相提前混合 | |
進(jìn)樣后壓力不穩(wěn)定,且保留時(shí)間重現(xiàn)性不佳 | 在儀器方法的自動(dòng)進(jìn)樣器界面設(shè)置與泵同步 | |
脫氣盒損壞 | 聯(lián)系工程師。平常操作時(shí),建議:1)所有流動(dòng)相的過濾頭均置于液面以下,減少真空泵的工作負(fù)荷;2)使用正相溶劑時(shí)短接脫氣機(jī) | |
比例閥損壞 | 聯(lián)系工程師 | |
計(jì)量泵裝置密封圈發(fā)生泄漏 | 更換計(jì)量泵的柱塞桿或密封圈 | |
保留時(shí)間前移 | 色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機(jī)相種類等發(fā)生變化) | 比較相同條件下保留時(shí)間的變化趨勢,若前移,再按照以下原因進(jìn)行排查 |
流動(dòng)相混合不均勻 | 1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動(dòng)相提前混合 | |
色譜柱未充分平衡 | 延長系統(tǒng)的平衡時(shí)間,尤其當(dāng)流動(dòng)相中含有離子對試劑時(shí) | |
色譜柱污染 | 表面活性劑污染時(shí)該現(xiàn)象尤為明顯,根據(jù)色譜柱的說明書進(jìn)行沖洗,需要時(shí)更換色譜柱 | |
固定相塌陷 | 更換色譜柱。平常操作時(shí):在色譜柱規(guī)定范圍內(nèi)進(jìn)行使用 | |
緩沖鹽吸潮導(dǎo)致配置的濃度過低 | 將易潮解的鹽置于干燥器中保存 | |
保留時(shí)間后移 | 色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機(jī)相種類等發(fā)生變化) | 比較相同條件下保留時(shí)間的變化趨勢,若后移,再按照以下原因進(jìn)行排查 |
流動(dòng)相混合不均勻 | 1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動(dòng)相提前混合 | |
轉(zhuǎn)子發(fā)生磨損,導(dǎo)致部分流動(dòng)相及樣品溶液直接排廢 | 更換轉(zhuǎn)子 | |
色譜柱未充分平衡 | 延長系統(tǒng)的平衡時(shí)間,尤其當(dāng)流動(dòng)相中含有離子對試劑時(shí) | |
系統(tǒng)流路含有氣泡 | 重新對流動(dòng)相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進(jìn)樣 | |
流動(dòng)相組成發(fā)生變化 | 對于提前混合好的流動(dòng)相,注意置于陰涼處密封保存 | |
比例閥故障 | 聯(lián)系工程師 | |
柱外死體積增加 | 更換內(nèi)徑更小、更短的管路進(jìn)行連接 | |
保留時(shí)間不穩(wěn)定 | 單向閥堵塞 | 超聲清洗單向閥,無效則更換 |
平衡時(shí)間不足 | 延長系統(tǒng)的平衡時(shí)間,尤其當(dāng)流動(dòng)相中含有離子對試劑時(shí) | |
流動(dòng)相混合不均勻 | 1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動(dòng)相提前混合 | |
比例閥故障 | 聯(lián)系工程師 | |
未設(shè)置柱溫 | 在儀器方法中設(shè)置合適的柱溫 | |
系統(tǒng)流路含有氣泡 | 重新對流動(dòng)相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進(jìn)樣 | |
前延峰 | 分離不佳,大峰前部包有雜質(zhì)小峰 | 改進(jìn)色譜分析條件 |
柱頭前端過濾篩板部分堵塞 | 更換色譜柱或低流速反沖色譜柱 | |
色譜柱塌陷 | 更換色譜柱,檢查色譜柱是否匹配此應(yīng)用條件(壓力或pH值范圍) | |
溶劑效應(yīng) | 1)降低進(jìn)樣量;2)降低樣品溶解液洗脫強(qiáng)度;3)調(diào)換進(jìn)樣閥接口(U3000:調(diào)換進(jìn)樣閥4、5號位;Vanquish:調(diào)換進(jìn)樣閥1、2號位) | |
色譜柱過載 | 減少進(jìn)樣量或增加柱容量(選用更大內(nèi)徑色譜柱) | |
拖尾峰 | 分離不佳,大峰后部包有雜質(zhì)小峰 | 改進(jìn)色譜分析條件(緩沖鹽的濃度、流動(dòng)相的pH值、洗脫條件等) |
樣品與硅烷官能團(tuán)反應(yīng)(常規(guī)C18柱分析堿性化合物) | 建議更換封尾色譜柱、特制色譜柱或添加三乙胺等掃尾劑 | |
柱外體積過大 | 進(jìn)樣器和色譜柱間使用更短、更細(xì)的管路連接 | |
色譜柱過載 | 減少進(jìn)樣量或增加柱容量(選用更大內(nèi)徑色譜柱) | |
色譜柱柱效下降 | 更換色譜柱或保護(hù)柱 | |
檢測器響應(yīng)時(shí)間過長 | 使用推薦值 | |
分叉峰或雙峰 | 分離不佳 | 改進(jìn)色譜條件 |
保護(hù)柱或色譜柱污染 | 1)更換保護(hù)柱;2)清洗或更換分析柱 | |
柱頭死體積過大 | 更換合適的管路接頭或更換色譜柱(色譜柱前端塌陷) | |
溶劑效應(yīng) | 1)降低進(jìn)樣量;2)降低樣品溶解液洗脫強(qiáng)度;3)調(diào)換進(jìn)樣閥接口(U3000:調(diào)換進(jìn)樣閥4、5號位;Vanquish:調(diào)換進(jìn)樣閥1、2號位) | |
色譜柱溫度影響 | 一般發(fā)生在色譜柱內(nèi)徑大于3 mm,并且溫度條件很高的情況下。選用預(yù)加熱來確保色譜柱中流動(dòng)相溫度不會(huì)梯度變化 | |
儀器轉(zhuǎn)子密封磨損 | 更換轉(zhuǎn)子密封 | |
鬼峰 | 上一針樣品未全都洗脫 | 延長分析時(shí)間或改用梯度洗脫 |
進(jìn)樣器交叉污染 | 1)增加洗針程序;2)清洗或更換易污染部件,如針、針座密封 | |
CAD檢測器被污染 | 以50%甲醇沖洗 | |
流動(dòng)相、色譜柱或流通池污染 | 逐一排查原因,采取相應(yīng)措施,如是流通池污染可采用異丙醇以0.2ml/min低流速?zèng)_洗,特別注意水相流動(dòng)相的污染 | |
流通池有氣泡 | 排除氣泡 | |
不出峰 | 未進(jìn)樣,或進(jìn)樣量不足 | 1)保證樣品瓶中樣品量足夠;2)檢查進(jìn)樣類型是否為“Blank" |
過高的背景電流/噪音(CAD) | 選擇純度較高的流動(dòng)相 | |
樣品容易揮發(fā)(CAD) | 查看分析物的蒸氣壓 | |
色譜柱柱效下降 | 按照說明書對色譜柱進(jìn)行在生,無效則更換色譜柱 | |
負(fù)峰 | 不合適的參比波長(DAD)或RI檢測器參比池未充分沖洗 | DAD:設(shè)置合適的參比波長或不使用該功能;RI:增加平衡時(shí)間 |
樣品溶解液與流動(dòng)相差別太大 | 使用流動(dòng)相溶解樣品 | |
洗脫物比流動(dòng)相吸收值低 | 更換波長或使用低吸收溶劑做流動(dòng)相 | |
錯(cuò)誤的信號輸出極性 | 檢查信號輸出極性,請打400電話 | |
廢液引起(CAD) | 確保PEEK管在廢液瓶中 | |
數(shù)據(jù)處理時(shí)設(shè)置了色譜圖扣除命令 | 不使用色譜圖扣除的功能 | |
RI檢測器未關(guān)閉參比池通道(樣品連續(xù)流過樣品池和參比池) | 關(guān)閉參比池通道 | |
霧化針污染(CAD) | 異丙醇超聲清洗霧化針,無效則更換 | |
毛刺峰 | 流通池進(jìn)氣泡 | 流通池出口增加長度的背壓管,但不能超過流通池的耐壓范圍(注意:FLD流通池耐壓<20bar,不能增加被壓管) |
電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確 | 常見于CAD/ECD,打400電話 | |
CAD檢測器被污染 | 以50%甲醇沖洗,無改進(jìn)打400電話 | |
峰面積減小 | 進(jìn)樣器堵塞 | 逐段排查阻塞點(diǎn),需要時(shí)請打400電話 |
檢測器燈能量偏低 | 更換新燈 | |
檢測波長設(shè)置不合理 | 設(shè)置合理的檢測波長 | |
待測物降解 | 使用合適的保存條件,如使用含溫控單元的自動(dòng)進(jìn)樣器 | |
CAD霧化溫度過高,半揮發(fā)成份流失 | 降低霧化溫度 | |
儀器有漏液 | 檢查漏液位置 | |
峰面積重現(xiàn)性差 | 自動(dòng)進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子密封/針座密封發(fā)生磨損 | 更換新的轉(zhuǎn)子密封/針座密封,需要時(shí)請打400電話 |
進(jìn)樣針的針尖彎曲或堵塞 | 超聲清洗進(jìn)樣針(注意針尖不要接觸瓶底),無效則更換 | |
進(jìn)樣前針位未處于inject狀態(tài) | 進(jìn)樣前,保證針位處于inject狀態(tài) | |
進(jìn)樣器的注射器進(jìn)氣泡 | 進(jìn)樣前執(zhí)行灌注注射器命令排除注射器內(nèi)氣泡,需要時(shí)需手動(dòng)排氣泡 | |
自動(dòng)進(jìn)樣器抽樣速度過快 | 降低進(jìn)樣針的抽樣速度,使抽樣時(shí)間至少3-5秒 | |
自動(dòng)進(jìn)樣器的注射器密封不嚴(yán)/注射器三通閥磨損 | 更換新的注射器/注射器三通閥,需要時(shí)請打400電話 | |
基線周期性波動(dòng) | 泵壓力波動(dòng) | 采集壓力通道的信號,尋找壓力波動(dòng)的原因 |
管路或流通池中有氣泡 | 流動(dòng)相充分脫氣 | |
基線無規(guī)律波動(dòng) | 溫度波動(dòng) | 控制好溫度,使用對溫度較敏感的RI檢測器時(shí)要尤為注意 |
流動(dòng)相混合不均勻 | 1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動(dòng)相提前混合 | |
檢測器燈能量過低 | 更換新燈 | |
流通池被污染 | 用不同極性溶劑沖洗流通池 | |
流動(dòng)相或色譜柱被污染 | 更換流動(dòng)相或色譜柱 | |
電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確 | 常見于CAD/ECD,請打400電話 | |
紫外檢測器波長低于溶劑截止波長 | 1)選擇合適的流動(dòng)相進(jìn)行分析;2)改變檢測波長 | |
其他 | 蠕動(dòng)泵抽不出溶液 | 1)彎頭注射器抽出管路氣泡;2)清理擠壓部位;3)更換新的軟管 |
提示密封圈泄露超限 | 1)更換密封圈和/或柱塞桿;2)向右擠壓蠕動(dòng)泵杠桿 | |
Vanquish更換流通池時(shí)的注意事項(xiàng) | 先關(guān)掉檢測器模塊的總電源再進(jìn)行更換 |